ONE STEP FLAME SPRAY PYROLYSIS OF NANOCRYSTALLINE Ag DOPED TiO2 FOR PHOTOCATALYTIC CO2 REDUCTION

Abstract

In this research, nanocrystalline silver (Ag) deposited on TiO2 support (Ag/TiO2) photocatalysts were prepared by dry impregnation method (IM) using commercial TiO2 (P25) as a support and flame spray pyrolysis (FSP) using titanium (IV) isopropoxide and silver nitrate as a Ti and Ag sources, respectively. The physiochemical properties of all photocatalyst were characterized by several techniques such as X-ray diffraction (XRD), UV-Vis spectroscopy, Photoluminescence spectrometer (PL), Transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and N2-physicsorption (BET). The activities of photocatalyst were studied in photocatalytic CO2 reduction under UV irradiation at room temperature. The TEM result of IM-made catalyst exhibited a regular shape and well-dispersed Ag particles with the particle size around 2-3 nm. This result is similar to FSP-made catalyst. The XRD pattern of FSP-7%wt Ag/TiO2 photocatalyst showed the peak positions of silver metal phase while, the peak of Ag metal of other FSP-Ag/TiO2 and IM-Ag/TiO2 were not observed. This could be due to the fine dispersion of Ag metal on those supports or formation of amorphous particles. Increasing of Ag doping contents on TiO2 leaded to the decrease of the PL spectra. The band gap energy (Eg) was also decreased as the Ag loading content increased. The FSP-Ag/TiO2 displayed the yield of methane (umol/gCat.h) higher than pure TiO2 and the IM-Ag/TiO2. The energy band gap of all Ag/TiO2 was decreased by increasing Ag doped on TiO2. All Ag/TiO2 photocatalysts exhibits the photoactivity higher than pure TiO2. The best activity is FSP-7%wt Ag/TiO2 photocatalyst. The effect of the enhanced adsorption UV light, less recombination rate and less energy bandgap cause the highest photocatalytic activity.

ในงานวิจัยนี้ตัวเร่งปฏิกิริยาเงินที่มีโครงสร้างผลึกนาโนบนตัวรองรับไทเทเนียมไดออกไซด์ถูกเตรียมโดยวิธีการฝังตัวแบบแห้ง ซึ่งใช้ตัวรองรับเป็นไทเทเนียมไดออกไซด์เกรดการค้าและการสังเคราะห์ผลึกนาโนไททาเนียเจือโลหะเงินในขั้นตอนเดียวโดยใช้เทคนิคเฟลมสเปรย์ไพโรไลซิสโดยใช้ตัวรองรับเป็นไทเทเนียมไอโซโพรพอกไซด์และซิลเวอร์ไนเตรทเป็นแหล่งไททาเนียและเงิน คุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของตัวเร่งปฏิกิริยาด้วยแสงทั้งหมด ได้แก่ เทคนิควิเคราะห์การเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์ เทคนิควิเคราะห์การเรืองแสง การถ่ายภาพจากกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน เทคนิคการวิเคราะห์ค่าพลังงานยึดเหนี่ยวของอิเล็กตรอนชั้นในสุด เทคนิควิเคราะห์การดูดซับทางกายภาพ กิจกรรมของโฟโตแคตะไลติกได้รับการศึกษาในการลดแก๊สคาร์บอนไดออกไซด์ภายใต้สภาวะรังสียูวีที่อุณหภูมิห้อง ผลของภาพที่ถ่ายจากกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่านแสดงให้เห็นรูปร่างของไทเทเนียมไดออกไซด์ที่เตรียมด้วยวิธีการฝังตัวแบบแห้งและการเตรียมด้วยเทคนิคเฟลมสเปรย์ไพโรไลซิสมีลักษณะที่เป็นระเบียบที่คล้ายคลึงกันและการกระจายตัวที่ดีของเงินบนตัวรองรับโดยเงินมีขนาดอนุภาคประมาณ 2-3 นาโนเมตร จากเทคนิควิเคราะห์การเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์ทำให้เห็นพีคของผลึกเงินเฉพาะตัวเร่งที่เตรียมเงินร้อยละ 7 ด้วยเทคนิคเฟลมสเปรย์ไพโรไลซิส แต่ตัวเร่งอื่นที่เตรียมด้วยเทคนิคเฟลมสเปรย์ไพโรไลซิสและตัวเร่งที่เตรียมด้วยวิธีการฝังตัวแบบแห้งไม่พบพีคของผลึกเงินเนื่องจากการกระจายตัวที่ดีของเงินบนตัวรองรับหรือการก่อตัวอสันฐาน เมื่อทำการเจือเงินเพิ่มขึ้นผลจากเทคนิควิเคราะห์การเรืองแสงแสดงให้เห็นการลดลงของอัตราการตกกลับ ตัวเร่งที่เตรียมเงินร้อยละ 7 ด้วยเทคนิคเฟลมสเปรย์ไพโรไลซิสแสดงความสามารถในการผลิตแก๊สมีเทนได้มากกว่าการใช้ไทเทเนียมไดออกไซด์บริสุทธิ์และตัวเร่งที่เตรียมด้วยวิธีการฝังตัวแบบแห้ง ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาเงินบนตัวรองรับไทเทเนียมไดออกไซด์ทุกตัวแสดงความสามารถในการผลิตแก๊สมีเทนได้มากกว่าการใช้ไทเทเนียมไดออกไซด์บริสุทธิ์ โดยที่ตัวเร่งที่เตรียมเงินร้อยละ 7 ด้วยเทคนิคเฟลมสเปรย์ไพโรไลซิสแสดงความสามารถในการผลิตได้ดีที่สุดเนื่องจากการดูดซับแสงยูวี การลดลงของอัตราการรวมตัวของอิเล็กตรอน-โฮลและช่องว่างระหว่างแถบพลังงานส่งผลให้การเร่งปฏิกิริยาด้วยแสงดีขึ้น